東京高等裁判所 平成４年（行ケ）１６８号 判決
アメリカ合衆国オハイオ州、シンシナチ、イースト シックスス ストリート ３０１
原告
ザ、プロクター、エンド、ギャンブル カンパニー
同代表者
ジェイコブズ シー ラッサー
同訴訟代理人弁護士
吉武賢次
同
神谷巖
同訴訟代理人弁理士
佐藤一雄
同
小野寺捷洋
東京都千代田区霞が関３丁目４番３号
被告
特許庁長官 麻生渡
同指定代理人
今井勲
同
磯部公一
同
田中靖紘
同
長澤正夫
東京都中央区日本橋茅場町１丁目１４番１０号
被告補助参加人
花王株式会社
同代表者代表取締役
常盤文克
同訴訟代理人弁護士
品川澄雄
同訴訟代理人弁理士
有賀三幸
東京都墨田区本所１丁目３番７
被告補助参加人
ライオン株式会社
同代表者代表取締役
小林敦
同訴訟代理人弁護士
田倉整
同訴訟代理人弁理士
石田敬
同
岩出昌利
ドイツ連邦共和国４０００ デュッセルドルフーホルトハウゼン、
ヘンケルシュトラアセ ６７番
被告補助参加人
ヘンケル・コマンディットゲゼルシャフト・アウフ・アクチエン
同代表者
ゲオルク・ツァイト
同
ホルスト・ヘーレ
同訴訟代理人弁理士
青山葆
同
皆崎英士
同
山本宗雄
同
北原康廣
主文
原告の請求を棄却する。
訴訟費用及び補助参加費用は原告の負担とする。
この判決に対する上告のための附加期間を９０日と定める。
事実及び理由
第一 原告の請求
一 特許庁が昭和５３年審判第１５０６号事件について平成４年３月３１日にした審決を取り消す。
二 訴訟費用は被告の負担とする。
第二 事案の概要
本件は、拒絶査定を受け、不服審判請求をしたところ、本願発明は先願発明と同一であるため特許法２９条の２の１項により特許を受けることができないとの理由により審判請求は成り立たないとの審決を受けた原告が、本願発明は限定した数値を選択した発明として新規性を有し、先願発明との間で同一性を否定されるから、審決は、違法として取り消されるべきであるとして、審決の取消を請求した事件である（本判決中において引用する書証はいずれも成立に争いがない。）。
一 判断の基礎となる事実
１ 特許庁における手続の経緯
原告は、昭和４９年５月１０日、名称を「洗剤組成物」とする本願発明について、１９７３年（昭和４８年）５月１１日及び１９７４年（昭和４９年）３月１１日にしたアメリカ合衆国への特許出願に基づく優先権を主張して特許出願（昭和４９年特許願第５２１４１号）したところ、昭和５３年５月３１日拒絶査定を受けたので、同年１０月９日査定不服の審判を請求し、昭和５３年審判第１５００６号事件として審理された結果、平成４年３月３１日「本件審判の請求は、成り立たない。」との審決があり、その謄本は同年５月６日原告代理人に送達された。なお、原告のため出訴期間として９０日が附加された。
（上記事実は、当事者間に争いがない。）
２ 先願発明の出願経過、本願発明及び先願発明の優先権主張の基礎等
(1) 先願発明の出願経過
ヘンケル・ウント・コンパニイ・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツングは、昭和４９年４月１０日、名称を「固体加工材料、特に繊維の表面を洗浄及び清浄化する方法並びにこの方法を実施するための組成物」とする先願発明について、オーストリア国に対してした後記(3)の〈1〉、〈３〉及び〈４〉の特許出願に基づく優先権を主張して特許出願（昭和４９年特許願第４１６４０号）したところ、昭和５０年２月７日、昭和５０年特許出願公開第１２３８１号公報により出願公開された。
（上記事実は、当事者間に争いがない事実と甲第６号証により認められる。）
(2) 本願発明の出願に際してされた優先権主張に係る特許出願（なお、(2)及び(3)において括弧内の丸番号は各出願を通じた順序を示す。）
１９７３年（昭和４８年）５月１１日アメリカ合衆国に対してした特許出願第３５９２９３号（〈２〉。以下この出願に係る明細書を審決に従い「本願発明の第１優先権証明書」という。）及び１９７４年（昭和４９年）３月１１日アメリカ合衆国に対してした特許出願第４５０２２６号（〈５〉）
（上記事実は、当事者間に争いがない。）
(3) 先願発明の出願に際してされた優先権主張に係る特許出願
１９７３年（昭和４８年）４月１３日オーストリア国に対してした特許出願第Ａ３２７７／７３（〈１〉。以下この出願に係る明細書を審決に従い「先願発明の第１優先権証明書」という。）、同年９月１７日オーストリア国に対してした特許出願第Ａ８００１／７３号（〈３〉。以下この出願に係る明細書を先願発明の「第２優先権証明書」という。）及び同年１１月９日オーストリア国に対してした特許出願第Ａ９４４９／７３号（〈４〉）
（上記事実は、当事者間に争いがない。）
(4) 「本願発明Ａ」の定義
本願発明の第１優先権証明書及び本願発明の願書に最初に添付した明細書（以下「当初明細書」という。）にともに記載された発明を審決に従い、以下「本願発明Ａ」という。
(5) 「先願発明Ｂ」の定義
先願発明の第１優先権証明書及び先願発明の願書に最初に添付した明細書にともに記載された発明を審決に従い、以下「先願発明Ｂ」という。
３ 本願発明Ａの要旨
下記の成分(a)、(b)及び(c)を含むことを特徴とする水溶液の遊離多価金属イオン含量を迅速に低減しうる洗剤組成物。
(a) ５％ないし９５重量％の、次式の水に不溶の結晶性アルミノけい酸塩イオン交換材。
Ｎａ12（ＡｌＯ2・ＳｉＯ2）12・ｘＨ2Ｏ
前記式中、ｘは２０ないし３０の整数であり、前記アルミノけい酸塩イオン交換材は１ないし１０ミクロンの粒度直径を有するものであり、無水物基準で２００ないし３５２ミリグラム当量ＣａＣＯ3硬度／ｇのカルシウムイオン交換容量を有し、無水物基準で３４ないし１０２mg／リットル／分／ｇ（２ないし６グレン(grain)／ガロン／分／ｇ（ＣａＣＯ3として表示）のカルシウムイオン交換速度を有するものである。
(b) ５％ないし９５重量％の、陰イオン、非イオン、両性イオン及び双性イオン表面活性剤及びそれらの混合物からなる群から選ばれた水溶性有機表面活性剤。
(c) ５％ないし５０重量％の、ピロリン酸ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム及びニトリロトリ酢酸ナトリウム及びそれらの混合物より選ばれた補助洗剤ビルダー塩。
（上記事実は、当事者間に争いがない。）
４ 審決の理由の要点
別紙第一のとおりである。
（上記事実は、当事者間に争いがない。なお、本願発明については、第１優先権証明書である審決における甲第３号証は本訴甲第５号証であり、願書は本訴甲第４号証である。また、先願発明については、特許出願公開公報である審決における甲第１号証は本訴甲第６号証であり、第１優先権証明書である審決における甲第２号証は本訴甲第７号証である。）
５ 本願発明Ａの技術的課題（目的）、構成、作用効果
本願明細書に記載された本願発明Ａの技術的課題（目的）、構成及び作用効果は次のとおりである。
(1) 本願発明Ａは水溶液の遊離多価金属イオン含有量を迅速に低減しうる洗剤組成物に関する（本願公報２欄８行ないし９行、当初明細書２頁５行ないし６行）
洗濯用組成物はある程度の量の溶解した“硬度”陽イオン、例えばカルシウムイオン及びマグネシウムイオン等を含有する水中よりも軟水中の方がより有効に作用することは公知である。今までは洗濯用水は使用の前に、普通はゼオライト又は他の陽イオン交換材のコラムに水を通すことによって軟化されていた。そのため水がイオン交換材に徐々に浸透されうる別のタンク又は器具を必要とし、使用者に付加的経費を要求する。硬水条件下で最適に織物を洗濯しうる別の手段は、好ましくない硬度陽イオンを封鎖し、洗濯液中での織物と洗剤との相互作用からそれらを有効に除去するために、水溶性ビルダー塩及び／又はキレート形成剤の使用を含んでいる。しかしながら、そのような水溶性ビルダーの使用は、不適当に処理された汚水廃液中では好ましくないある物質を、供給水中に必ず導入しなければならない。したがって、溶性ビルダー添加物の必要なしで洗剤組成物に水軟化用ビルダーを与える手段が望ましい。水溶性洗剤添加物の必要性がなく、家庭洗濯作業の洗浄時と同時にビルダー及び水軟化作用を与える種々の方法が提案されている。しかしながら、これらの方法は、洗濯用水溶液の遊離多価金属イオン含有量を許容硬度に迅速でしかも有効に低減するには、材料が無能であるという主な理由から、一般的な成功には至らなかった。洗濯用洗剤組成物に確実に有効であるためには、イオン交換材は過剰量のイオン交換体を必要とせずに、洗濯浴の硬度をある程度低下させるのに十分な陽イオン交換容量を有していなければならない。さらに、イオン交換材は迅速に作用しなければならず、すなわち、それは家庭洗濯作業の洗浄時の間有効な限られた時間（約１０ないし１２分）内に、洗濯水浴中の硬度陽イオンを許容範囲に低減しなければならない。最適には、有効なイオン交換材は洗浄時の最初の１ないし３分に約１７ないし３４mg／リットル（約１ないし２グレン／ガロン）にカルシウム硬度を低減し得るべきである。結局、有用な陽イオン交換ビルダーは、汚水における生態学的問題がほとんど又は全くない、ほとんど水に不溶の無機物質が好ましい。そこで、洗濯用洗剤組成物における陽イオン交換ビルダー材に必要な、高イオン交換容量と迅速なイオン交換速度の双方を、あるアルミノけい酸塩物質が有することを見出した。本願発明Ａの技術的課題（目的）は、不溶性の無機アルミノけい酸塩イオン交換材を含有する洗剤組成物を提供することにある。本願発明Ａの他の技術的課題（目的）は前記洗剤組成物を用いて織物を洗濯するための方法を提供することである。
（本願公報２欄１０行ないし４欄２７行、当初明細書２頁７行ないし６頁５行）
(2) 本願発明Ａは、上記技術的課題を解決するために、前記３記載の本願発明Ａの要旨記載の構成を採用した。（昭和６１年１２月２７日手続補正書５枚目２行ないし６枚目５行。なお、本願発明Ａの要旨は、当初明細書１頁５行ないし２頁３行に記載された特許請求の範囲に含まれる。）
(3) 本願発明Ａは、上記構成により、上記(1)の欠点のない、かつ、本願発明Ａにおいて製造されたイオン交換材は約０．００５ないし約０．２５重量％液程度の洗濯液で使用され、硬度、特にカルシウム硬度を、約１ないし約３分以内で約１ないし３グレン／ガロンの範囲に低下する（本願公報１１欄２行ないし６行、当初明細書２０頁８行ないし１１行）という作用効果を奏する。
（上記(1)ないし(3)の事実は、甲第１ないし第４号証により認められる）
６ 先願発明Ｂの技術的課題、構成
審決書の〔Ⅱ〕の２（別紙第一の６頁１２行ないし２０頁１１行）記載のとおりであるが、そのうち先願発明Ｂの構成は、次のとおりである。
(a) 陰イオン、非イオン、両性イオン界面活性剤又はそれらの混合物からなる界面活性剤５ないし３０重量％、
(b) 無水の活性物質１ｇ当り少なくともＣａＯ５０mgのカルシウム結合能力を有し、結合水を含有する一般式：（Ｋａｔ2／ｎＯ）ｘ・Ｍｅ2Ｏ3・（ＳｉＯ2）ｙ（式中、Ｋａｔはカルシウムと交換可能な原子価ｎの陽イオンを表わし、ｘは０．７ないし１．５の数を表わし、Ｍｅは硼素又はアルミニウムを表わし、ｙは０．８ないし６の数を表わす。）で表わされる、水に不溶の結晶化され、微細に細分された一次粒度が１ないし５０ミクロンの合成活性化合物５ないし７０重量％、及び
(c) カルシウムを錯結合し及び／又は沈殿させる物質２ないし４５重量％
を結合する洗剤組成物。
（上記事実は、当事者間に争いがない。）
７ 審決の認定判断中その余の争いがない部分
「〔Ⅲ〕本願発明Ａと先願発明Ｂとの対比」のうち、「(Ⅰ)洗剤組成物を構成する成分について」（別紙第一の２０頁１４行ないし２３頁１３行）、「(Ⅱ)アルミノけい酸塩カルシウムイオン交換材の性質について」中、「１イオン交換容量について」（同２３頁１６行ないし２４頁２行）、「２ 粒径について」のうち初めの６行（同２４頁４行ないし９行）、その「ⅰ アルミノけい酸塩の製造方法について」のうち「ａ 従来技術」（同２６頁５行ないし３１頁１行）及び「ｂ 本願発明Ａの製造方法」（同３１頁３行ないし３３頁８行）、その「ⅱ 粒径について」の「ａ 従来技術」のうち同３４頁２０行から３９頁２０行の「記載され、」まで、「３ カルシウムイオン交換速度について」のうち初めの７行（同４１頁９行ないし１５行）、同４２頁１１行の「甲第１２号証」から４３頁２行の「記載され、」まで、同４３頁４行の「甲第１８号証」から１５行まで、同４５頁４行から４６頁５行まで、「(Ⅳ)請求人が提出した乙号証について」中「１」（同５０頁１行ないし５３頁２行）
二 争点
原告は、次のとおり、本願発明Ａは特に選択された数値限定により新規性を有し、先願明Ｂとの間で同一性を否定されるのに、本願発明Ａは先願発明Ｂと同一であるとした審決の判断は誤りであり違法である、と主張し、被告は、審決の認定判断は正当であって、審決に原告主張の違法はない、と主張している。本件における争点は、上記原告の主張の当否である。
１ 原告の主張
審決は、「ｂ．本願発明Ａと先願発明Ｂの粒径の異同」の項において、「以上の従来技術からみて、先願発明Ｂのアルミノけい酸塩の製造法は公知のアルミノけい酸塩の一般的製造法と異なるところがなく、また該一般的製造法に対して特別に粒度を調整する手段を採用するものでもないから、先願発明Ｂの『一次粒度が１～５０ミクロン』には、該一般的製造法で得られる珪酸アルミニウムの化合物の通常の粒度のものである１～１０μの粒度のものは、包含されるとみるべきであり、他に『１～１０ミクロンの粒度直径』のものを排除しなければならない格別の理由も発見することができない。したがって、両発明は、アルミノけい酸塩の粒径において１～１０μの範囲において一致する。」（別紙第一の４０頁１３行ないし４１頁７行）と認定判断している。
しかしながら、１ないし５０ミクロンの範囲が１ないし１０ミクロンの範囲を包含していることは当然であって従来技術を引用するまでもない。むしろ、以下のとおり、上記の点について本願発明Ａが特に選択した１ないし１０ミクロンの数値限定には、臨界的意義があり、かつ、先願発明Ｂはこの限定に臨界的意義があると認識していなかったのに、審決は、これらの点を看過し、その結果本願発明Ａと先願発明Ｂとが同一であるとの誤った結論を導いたものであるから、違法である。
(1) 下限である１ミクロンの点に関して
本願発明Ａがアルミノけい酸塩の粒径について限定した下限の１ミクロンは、下水処理の観点から臨界的意義を有する。
すなわち、ションの宣誓供述書（甲第８号証）は、次の事実を示している。
〈１〉 粒度が約１．５ミクロン未満のアルミノシリケート微粒は、標準の３０分沈降期間中に水性スラリーから効果的に除去されなかった。
〈２〉 これらの微粒はまた、実験室用の「ラピッドサンド」フィルタによっても効果的に除去されなかった。この場合、平均粒径約４ミクロンの塊状アルミノシリケート粒子は実質的に完全に除去された。
この試験結果は、リッチ著「エンバイロンメンタル、システム、エンジニアリング」３１８頁ないし３２６頁（甲第９号証）の記載と組み合わせて考慮すべきである。この第１０．１．１図には、１ミクロンより小さい粒径の粒子を性質上サブコロイド状として分類しており、除去プロセスの観点から懸濁液というよりも溶解物として取り扱っている。したがって、この甲第９号証は、その第１０．１．４表に複雑な処理法（例えば、１ミクロン未満の粒子の除去のためには化学沈殿法）を提案しており、この処理法は、第１０．１．３表に示した、より簡単なプロセス（例えば、粒径１ミクロンより大きい粒子を除去する「ラピッドサンド」フィルタによる方法）と区別される。
下水処理プラントでのアルミノシリケートビルダの除去は、無機質の異物が湖沼河川に流入するのを防止するため生態学上望ましいことはいうまでもない。
(2) 上限である１０ミクロンの点に関して
本願発明Ａが前記の点について限定した上限の１０ミクロンという数字は、イオン交換速度及び粒子の沈着の観点から臨界的意義を有する。
すなわち、甲第４号証５頁２ないし１６行に記載されているように、イオン交換は水性洗濯浴中で速かに生起するということが重要である。最低限イオン交換は１０ないし１２分の洗濯サイクル内で生じなければならず、好ましくは最初の１ないし３分間以内にカルシウム硬度分を約１ないし２グレイン／ガロンに低下させるべきである。そして、ブランドン、エイチ、ワイヤーズの宣誓供述書（甲第１０号証）には、カルシウムイオン消失速度に粒度が深甚な影響を及すこと、つまり、この速度は粒子直径のマイナス２乗に比例することが示されている。すなわち、ワイヤーズは、カルシウム消失を時間の関数としてプロットして、４種のアルミノシリケートのそれぞれについて実験曲線を得（第８図）、速度を評価するのに、二つの異なった基準、つまり、グレイン／ガロン／分／グラムで表した曲線の初期傾斜（Ｒｉ）及び四半ライフ点（存在硬度分の１／４を除去するのに必要な時間ｔ1/4）を適用した。このワイヤーズのデータは、下記のとおり要約することができる。
粒度 初期速度 四半ライフ
（ミクロン） （グレイン／ガロン／分／グラム） （分）
０．６３ ７３ ０．０３
２．３ ９．８ ０．２０
６．０ ５．４ ０．３３
２０ ０．６５ ５．６７
この要約されたデータから、アルミノシリケートが前記の実用上の時間の制約を満すためには、約１０ミクロンより大きい平均粒度を持ってはならないという結論が出せる。第９ａ図は、イオン交換速度を四半ライフで表わすとこれが粒子直径の２乗に比例することを明示している。したがって、粒度を１０ミクロンから２０ミクロンへと２倍にすると、イオン交換速度は７５％減少することになって実用上許容できないのである。
しかも、１０ミクロンという値がアルミノシリケートビルダの粒度の上限である他の重要な理由は、ベンソンの宣誓供述書（甲第１１号証）によって証明される。この実験において、アルミノシリケート含有液を試験布に注いで通過させた結果、平均アルミノシリケート粒径が２．９ミクロン又は８ミクロンのときは沈着が実質的に生じないこと、２１ミクロンでは認められるべき沈着が生じること、５３ミクロンでは著しく沈着することが見出された。これらの沈着が生じると洗濯物がアルミノシリケートで汚れることとなる。
(3) 本願発明の第１優先権証明書の記載に関して
アルミノシリケートの粒度が１ないし１０ミクロンであることは本願発明Ａの重要な構成要件である。
そこで、本願発明の第１優先権証明書（甲第５号証）は、「前述の方法による水に不溶の無機アルミノシリケート交換物質は、直径で約１ミクロンないし約１００ミクロンの粒径、好ましくは約１ミクロンないし約１０ミクロンの粒径を有する。」（１０頁２０行ないし２４行）として、１ミクロンと１０ミクロンという粒径の上下の限界が臨界的であることを述べている。
また、その実施例で作られたアルミノシリケートの平均粒径は、下記のとおりである。
例Ⅰ ５ ミクロン
例Ⅱ ７．５ ミクロン
例Ⅲ １２ ミクロン
例Ⅳ ２５ ミクロン（石鹸中）
例Ⅴ １００ ミクロン（洗剤添加前に水軟化用として使用……この態様で使用する場合は、イオン交換速度（粒径によって大きく左右される）はあまり重要な要因ではない）
そして、甲第５号証では、そのすべてのクレームにおいて、粒径が限定要件として重要であることが認識されている。すなわち、従属クレームであるクレーム２、４、５、１９には、「約１ミクロン～約１０ミクロン」と、他のクレームには、「約１ミクロン～約１００ミクロン」と記載されており、粒径の臨界性が認識されていたことは明らかであり、また１ないし１０ミクロンという好適数値の限定の根拠も極めて明瞭である。
(4) 先願発明の第１優先権証明書の記載に関して
先願発明の第１優先権証明書（甲第７号証）には、「その様にして製造された、様々な量の結合水を含むケイ酸アルミニウムは、乾燥したフィルターケーキを粉砕した後、微細な粉体になり、その一次粒子径は最高でも０．１mmで、大部分はそれよりも著しく低く、例えば０．１μまでの微粉になる。その際、一次粒子がより大きな粒子に凝集し得ることを考慮する必要がある。一次粒子は５０～１μの範囲が好ましい。」（６頁１６行ないし末行）との記載があり、また、「ここに記載するケイ酸アルミニウムないしケイ酸ホウ素１～ＸⅥの一次の粒子径は１０～４５μであった。無論、はるかに小さい粒子径、例えば１～５μも達成できる。」（３９頁１４行ないし１７行）との記載があり、さらに、クレーム５は、「分散した化合物の一次粒子径が０．１～１００μ、好ましくは１～５０μであることを特徴とする、請求項１～４のいずれか１項に記載の方法」と記載されているが、これらのほかには先願発明が出願された時点でその出願人ヘンケル社の側には粒径が臨界的であるということに関して認識がなかった。
かえって、先願発明の第２優先権証明書（甲第１２号証）には、「本発明は、主特許の方法ないし手段の別の実施形態に関する。両者ともケイ酸アルミニウムの少なくとも８０重量％が１０～０．０１μ、好ましくは８～０．１μの大きさの粒子からなることを特徴とする。好ましくは、これらのケイ酸アルミニウムは、４０μを超える一次ないし二次粒子を含まない。」（４頁１行ないし７行）との記載があり、「沈降分析により測定した、上記の微結晶製品Ｉｍ～ＸⅢｍおよびＸⅧｍの粒度分布は
＞４０μ＝０％ 最大分布の粒子径＝３～６μ
＜１０μ＝８５～９５％
＜８μ＝５０～９５％
製品ＸＶｍの粒度分布は
＞４０μ＝０％ 最大分布の粒子径＝１～３μ
＜１０μ＝１００％
＜８μ＝９９％である。」（１０頁２３行ないし末行）との記載があり、また、「特許請求の範囲１」として「上記定義による化合物の少なくとも８０重量％が１０～０．０１μ、好ましくは８～０．１μの大きさの粒子からなることを特徴とする、改良」と記載されており、粒度についての認識が第２優先権証明書になって初めて現れてきたことが知られる。
よって、この粒度の臨界性については、本願発明こそが優先権を持つ。
２ 原告の主張に対する被告の反論
アルミノけい酸塩の粒径について本願発明Ａの特許請求の範囲に記載された１ないし１０ミクロンの数値には、何ら臨界的意義がないし、先願発明Ｂの第１優先権証明書にもこの範囲の数値が記載されていたから、審決には原告主張のような数値限定に関する何らの看過もなく、審決の認定判断は正当である。
すなわち、本願発明の第１優先権証明書（甲第５号証）には、上記アルミノけい酸塩の粒径について、本文中及びクレーム２中に「約１ミクロンないし約１０ミクロンの粒径」との記載があるが、その上限値及び下限値の臨界的作用効果については何らの記載もない。
また、本願発明の願書（甲第４号証）添付の明細書においても同様である。かえって、この明細書記載の「例３」（５２頁）では、原告主張の上限値を超える１２ミクロンの平均粒子直径の粒子を用いる例が、「例４」（５６頁）では２５ミクロンの例が、「例５」（５９頁）では１００ミクロンの粒子直径の例が、それぞれ実施例の態様として記載されており、原告の主張する上限値、下限値の臨界的作用効果は一切記載されていない。
なお、甲第８号証記載の実験結果が正しいとしても、下限値は１．５ミクロンとすべきであり、原告主張の１ミクロンは導かれない。さらに、甲第１０号証記載の実験では６．０ミクロンと２０ミクロンの場合の実験がされているのみで臨界値とされる１０ミクロンの場合の実験はされていないから、１０ミクロンを臨界値とすることはできない。同様のことは甲第１１号証の実験についてもいえる。
そして、下水処理プラントでのアルミノシリケートビルダーの除去、アルミノシリケートの沈着防止の各点は、審決が先願発明Ｂの課題（７頁３行ないし１１行）及び構成（１９頁６行ないし９行）の項で認定するように先願発明Ｂが既にこれらを確認して明細書に明記しているにもかかわらず、本願発明Ａの明細書にはこれらの点に関する具体的作用効果は明記されず、原告主張の１ミクロンないし１０ミクロンが臨界的であるとする根拠も記載されていない。
第三 争点に対する判断
一 明細書の記載に基づく数値限定の臨界的意義について
前記判断の基礎となる事実によれば、アルミノけい酸塩イオン交換材の粒度直径については、本願発明Ａの要旨とする構成は１ないし１０ミクロンであるのに対し、先願発明Ｂの構成は１ないし５０ミクロンであるから、先願発明Ｂには本願発明Ａが包含されるところ、原告は、本願発明Ａは先願発明Ｂの１ないし５０ミクロンの数値範囲から「１ないし１０ミクロン」の範囲を選択し、数値限定したことにより、発明としての新規性を有する旨主張する。
発明の要旨に数値の限定を伴う発明において、その数値範囲が先行発明の数値範囲に含まれる場合であっても、その数値限定に格別の技術的意義が認められる場合、すなわち、数値限定に臨界的意義が存することにより当該発明が先行発明に比して格別の優れた作用効果を奏するものであるときは、その発明は先行発明に対して新規性を有するというべきである。
そして、発明の要旨に数値上の限定を伴う発明が上記の意味において新規性を有するかどうかを判断するに当たっては、発明の奏する作用効果は明細書の発明の詳細な説明に具体的に記載されるべきものであるから、まず、当該発明の明細書の記載事項に基づいて検討すべきである。
そこで、本願発明Ａに係る明細書の記載事項について検討すると、本願明細書に記載された技術的課題（目的）、構成及び作用効果は、前記第二の一５のとおりであって、前掲甲第１号証ないし第４号証を検討しても、本願発明Ａにおける前記数値限定の下限（１ミクロン）及び上限（１０ミクロン）の臨界的意義については何らの記載も示唆も存しないことが認められる。
この点について、原告は、本願発明の第１優先権証明書の記載を引用して、同証明書には前記数値限定の臨界的意義が記載されている旨主張する。
甲第５号証によれば、本願発明の第１優先権証明書には、「前述の方法による水に不溶の無機アルミノシリケート交換物質は、直径で約１ミクロン乃至約１００ミクロンの粒径、好ましくは約１ミクロンから約１０ミクロンの粒径を有する。」（１０頁２０行ないし２４行）、「アルミノシリケートイオン交換物質が約１ミクロンないし約１０ミクロンの粒径を有する特許請求の範囲第１項の組成物」（４９頁１８行ないし２０行）との記載があることが認められる。
しかしながら、上記認定事実によれば、本願発明の第１優先権証明書は、直径で約１ミクロンから約１０ミクロンの粒径を有するものを好ましいとはするものの、直径で約１ミクロンないし約１００ミクロンの粒径のものを発明の対象としていることが明らかであり、１ミクロンと１０ミクロンという粒径の上下の限界が臨界的であることを認識しているとは認められない。
そして、本願発明の第１優先権証明書に上記認定事項以外に前記数値限定の臨界的意義が記載されていることについては、原告は何らの主張もしておらず、またそのような記載ないし示唆があることを認めるに足りる証拠もない（上記証明書である前掲甲第５号証については、原告は前記認定部分についての訳文を提出しているのみであって、その余の部分は証拠とはならない。）。
したがって、本願明細書の記載事項からは、本願発明Ａにおける前記数値限定にその臨界的意義を認めることはできない。
もっとも、数値限定の臨界的意義については、それが明細書に具体的に記載されていなくとも、どのような作用効果を奏するかが明細書に記載されている限り、当業者は明細書の記載から当該発明の奏する作用効果を知ることができるから、限定された数値範囲内のものがその範囲外のものに比して格別に顕著な作用効果を奏することを出願人において他の補助的資料により証明することが許されないというものではない。
この点について、原告は、さらに実験報告書等（甲第８号証ないし第１１号証）に基づいて前記数値限定に臨界的意義があることを主張するので、以下これを検討する。
二 原告の主張(1)（下限である１ミクロンの点に関して）について
１ 甲第８号証によれば、甲第８号証はエリック、Ａ、ションの宣誓供述書であるが、その宣誓供述書には、同人の監督下において下記のような試験が行われたこと、すなわち、「本願発明明細書に開示されている種類であるアルミノ珪酸ナトリウムゼオライトＡ微細粒をそのばらばらの大きい物質を蒸留水にスラリー化し、８時間沈降後上澄み液を排出することにより調整した。これらの微細粒子を標準びん試験法でオハイオ川水に添加し、微粒子は３０分沈降時間中に約１２％程度までしか除去されなかったことが判明した。その結果、アルミノシリケートゼオライト微細粒子を除去するラピッドサンドフィルターの能力を測定する試験を行った。（中略）平均粒径約４ミクロンのゼオライト物質を用いる試験と粒径１．５ミクロン未満の微細粒子を用いる試験の二つの別々の試験を行った」こと（１頁２２行ないし２頁１０行）が記載され、また、「その結果は次のようであった。
リットル数 ゼオライト濃度 ゼオライト濃度
mg／ｌ大きい粒子 mg／ｌ微細粒
１ １未満 １未満
２ １未満
３ １未満
４ １未満
５ １未満 １未満
６ １未満
７ ５．８
８ ８．４
９ １１．１
１０ １１．１
１１ ７．９
１２ ７．４
１３ １０．１
３９ １未満
（中略）上記結果から、直接沈降技術及び又はラピッドサンド濾過により微細粒を除去することは著しく困難であることが明らかである。」（２頁１７行ないし３頁５行）と記載されていることが認められる。
これらの事実によれば、エリック、Ａ、ションが行った濾過試験の結果では、平均粒径約４ミクロンのアルミノ珪酸ナトリウムはラピッドサンドフィルターにより実質的に除去されるのに対し、粒径１．５ミクロン未満のものは効果的に除去することができないことが示されていることを認定することができる。
しかしながら、この原告の主張１の(2)に沿う認定事実によれば、ラピッドサンドフィルター処理によって好ましい効果をもたらすアルミノ珪酸ナトリウムの粒径の下限値は、４ミクロンより小さいものの１．５ミクロンよりは大きいことが明らかにされており、この認定事実から原告が主張するように１ミクロンが臨界点であるとの結論を導くことはできない。
また、甲第８号証を精査しても、上記の３０分沈降試験で使用された「本願発明明細書に開示されている種類であるアルミノ珪酸ナトリウムゼオライトＡ微細粒」の粒径を示す記載はないから、同証によって原告の主張１の(1)に係る事実、すなわち粒度が約１．５ミクロン未満のアルミノシリケート微粒が標準の３０分沈降期間中に水性スラリーから効果的に除去されなかったとの事実を認めることもできない。
結局、甲第８号証から、本願発明における粒度の下限値１ミクロンに臨界性があることを結論づけることは無理である。
２ 甲第９号証によれば、甲第９号証は、リンビル、Ｇ、リッチ著「エンバイロンメンタル、システムズ、エンジニアリング」（マグローヒル、ブック、カンパニー、１９７３年発行）の３２０頁第１０．１．１図、３２２頁表１０．１．３、３２３頁表１０．１．４、３２５頁表１０．１．６であり、廃水の処理再生法に関する刊行物の一部であるが、同書においては、廃水中に含まれる粒子のサイズに従って、まず１００ミクロン以上の粗大粒子はその除去工程列で処理し、次いで１００ないし１ミクロンの懸濁粒子は活性汚泥、ラピッドサンドフィルター処理等を含む懸濁粒状物除去工程列で処理し、最後に１ミクロン以下のコロイド粒子、サブコロイド粒子、可溶物をカーボン吸着、化学沈殿処理等を含む可溶物除去工程列で処理することにより廃水を再生し、再使用することが提案されていることが認められる。
しかしながら、本件全証拠によっても、湖沼河川に排出する前に行う下水処理が現実に甲第９号証記載の提案に係る基準によって行われていることを認めるには足りない。
そのうえ、甲第９号証によれば、その第１０．１．１図から明らかなとおり、同証において処理対象とされる粒子のサイズは、１メートルに１回当り１０のマイナス１乗ずつを乗じた値ごとの階層に分類され、その階層に対応する例を一つずつ掲げられているだけで、それほど厳密な精度で検討されておらず、粒子サイズといっても所詮概数の域を出るものではなく、傾向を示すにすぎないことが認められるから、同図に記載された１ミクロンの数値を抽出して厳密な数値として意味をもつべき臨界値を云々すること自体意味がないというべきである。そして、前記１において検討したとおり、甲第８号証にはラピッドサンドフィルター処理によって好ましい効果をもたらすアルミノ珪酸ナトリウムの粒径の下限値が４ミクロンより小さいものの１．５ミクロンよりは大きいことが示されている。
３ そうすると、本願発明の粒度の下限値１ミクロンが下水処理の観点から臨界点又は好適な作用効果を示す下限値であるとの趣旨の原告の主張は理由がない。
三 原告の主張(2)（上限である１０ミクロンの点に関して）について
１ 甲第１０号証によれば、同証は、ブランド、Ｈ、ワイアーズの宣誓供述書であるが、その宣誓供述書には、同人の監督下で下記のような試験が行われたこと、すなわち、「四種の異なった狭粒子寸法範囲のＡ型ゼオライト単結晶サンプル及び必ずしも単結晶ではない二種の狭粒子寸法範囲のサンプルを得た」（１頁２３行ないし２６行）うえでその「六種のサンプル全部について、カウルターカウンターによって平均粒子直径を測定した。サンプルⅥのデータを除いて、結果は第７図に示してある」（３頁２行ないし４行）こと、「サンプルⅠないしⅣについて（中略）表面積を実験的に測定した。結果は表２に示されている」（３頁１９行ないし２１行）こと、「サンプルⅠないしⅤについてカルシウム硬度変換動力学を研究した。（中略）その結果は第８図に示されている。実験では１２グレイン／ガロン（２：１ カルシウム：マグネシウム）硬度及び０．０３％（１．１３ｇ／ガロン）のゼオライトを使用した」（４頁１９行ないし２７行）こと、「第８図の曲線は相対反応速度の指標となる二つのパラメーターを生じる。一つは初期速度Ｒｉであり、これは時間対減少曲線の最初の直線部分の勾配である。（中略）他のパラメーターは１／４ライフ、ｔ1/4であり、これは交換の１／４完結に至るまで必要な時間として定義される」（５頁２３行ないし６頁１１行）こと、「粒径に対するＲｉ及びｔ1/4のプロットを第９図に示す。１／４ライフの傾向は１分間未満で1/4値を達成するためには（良好な性能を指摘する。）、直径は約９．５ミクロン未満でなければならないことを指摘していることが注目される。同様に、これらの条件下で１分間につきゼオライト１ｇ当り２グレインより大きい初期速度Ｒｉを得るためには、粒径はｄが約１０．５ミクロン未満である範囲でなければならない。１ｇ当りの粒子面積に対するＲｉ及びｔ1/4の同様のプロットを第１０図に示す。ここで、１分間未満のｔ1/4は約１ｍ2／ｇ超過の表面積について起こり、かつ１ｇ当りの面積が約０．７ｍ2／ｇ超過である場合Ｒｉは２グレイン／ｇ／分より大であることが分る。これらの面積最小値のうち後者は７．４ミクロンの立方体対角線に相当する。分るように、上記データはなされた種々の仮定及び可能な実験誤差を考慮した際かなり一致している。これらのデータに基づいて、１／４ライフもまた初期速度基準をも満す単結晶粒度に対する最大上限は約１０ミクロンの直径に相当するものと思われる」（７頁１行ないし２３行）こと、「全く独立した手段（カウルターカウンター及び色素吸着）により得られた第９図及び第１０図のデータから分るように、単結晶に対して約１０ミクロンの上限寸法が実際の限界である。（中略）したがって、粒径１０ミクロン以上の増大に伴うｔ1/4の増大及びＲｉの減少はおそらく洗浄工程におけるゼオライトの性能にとって臨界的であると思われる」（９頁１８行ないし１０頁８行）ことが記載されており、末尾に別紙第二の各図及び表が添付されていることが認められる。
上記認定事実によれば、甲第１０号証添付の第８図は、サンプル番号Ⅰ（試料の平均粒子直径２０ミクロン）、サンプル番号Ⅱ（同６．０ミクロン）、サンプル番号Ⅲ（同２．３ミクロン）、サンプル番号Ⅳ（同０．６３ミクロン）という四種のアルミノシリケートのサンプルについて求めたカルシウム溶液からのゼオライトによるカルシウム減少量と時間との関係曲線であり、第９図は第８図に基づきゼオライト粒径とＲｉ（初期速度）及びｔ1/4（四半ライフ）の関係曲線を描いたものであることが明らかである。しかし、ゼオライトの粒径が小さくなるほど単位重量当りの洗濯液との接触面積が大きくなることは自明であるから、ゼオライトの粒径が小さくなるに従いイオン交換速度が大きくなることを示す第８図の傾向自体は予想しうるということができる。したがって、甲第１０号証記載の実験は、粒径とＲｉ及びｔ1/4の具体的数値関係を明らかにした点においてのみ意味を有するというべきである。
ところで、甲第４号証によれば、本願発明の当初明細書には、「家庭洗たく作業の洗浄時の間有効な限られた時間（約１０～１２分）内に、洗たく水浴中の硬度陽イオンを許容範囲に低減しなければならない。最適には、有効なイオン交換材は洗浄時の最初の１～３分以内に約１～２グレン／ガロンにカルシウム硬度を低減し得るべきである。」（５頁８行ないし１３行）と記載されている（なお、甲第２、第３号証によればその後の補正によってカルシウム硬度が単位を言い換えた数字によっても特定されているが、上記記載自体は維持されたことが明らかである。）ことが認められる。
２ 甲第４号証、第１０号証に弁論の全趣旨及び前記１の認定事実を総合すれば、ブランド、Ｈ、ワイアーズは、本願発明の願書に最初に添付した明細書の上記記載を踏まえたうえで、甲第１０号証の宣誓供述書において、１０ミクロンがイオン交換材の粒度直径の臨界点であると判断する根拠として、〈１〉実験結果を示す第９図から導かれる、１分間未満でｔ1/4値を達成するには直径は約９．５ミクロン未満でなければならず、同様に、１分間につきゼオライト１ｇ当り２グレインより大きい初期速度Ｒｉを得るためには粒径は約１０．５ミクロン未満でなければならないこと、〈２〉同じく第１０図から導かれる、１分間未満のｔ1/4は約１ｍ2／ｇ超過の表面積について起こり、かつ、１ｇ当りの面積が約０．７ｍ2／ｇ超過である場合Ｒｉは２グレイン／ｇ／分より大であり、これらの面積最小値のうち後者は７．４ミクロンの立方体対角線に相当すること、を掲げていることが明らかである。
しかしながら、前記１の認定事実によれば、平均粒径２０ミクロン、６．０ミクロン、２．３ミクロン、０．６３ミクロンのサンプルを使用して前記の実験がされていることが明らかにされているが、ブランド、Ｈ、ワイアーズが臨界点とする１０ミクロンの前後の平均粒径のサンプルは６．０ミクロンと２０ミクロンのサンプルがあるにすぎない。そして、別紙第二の第８図によれば、平均粒径６．０ミクロン以下の範囲においては、ｔ1/4の値にあまり大きな差異を見出すことができないのに対して、平均粒径６．０ミクロンのものと平均粒径２０ミクロンのものとでは、ｔ1/4の値に著しい差異が見られ、また、Ｒｉ計算（４．９／接線の時間軸接片）の分母となる接線の時間軸接片においても大きな違いがあることが認められるから、両者の間のきめ細かなサンプルのデータこそが重要であるのに、この間の肝心の部分のデータを欠く上記実験結果に基づいて描かれたことが明らかな第９図、第１０図は余りにも大雑把で不正確というべきであって、これらの図から上記の〈１〉及び〈２〉の判断を導くことは困難であり、他に〈１〉及び〈２〉の判断の根拠となるべきものを見出すことはできない。
そのうえ、そもそも、甲第１０号証を精査しても、上記〈１〉及び〈２〉に掲げられた直径約９．５ミクロン未満、粒径約１０．５ミクロン未満、立方体対角線最小値７．４ミクロンの数値から、粒度直径の臨界点が１０ミクロンであるとの判断が導き出された理由は明らかでなく、いずれにしても、粒径の最大上限が約１０ミクロンであるとする甲第１０号証記載の判断は採用することができない。
３ 甲第１１号証によれば、甲第１１号証は、リチャード、ウィリアム、ベンソンの宣誓供述書であるが、その宣誓供述書には、同人の監督下において試験が行われたこと、すなわち、種々のゼオライトの溶液を布に流して乾燥したところ、「本質的にすべての粒子が約８ミクロン以下の直径を有する平均粒径約２．９ミクロンのゼオライトは蒸留水のみによる処理と本質的に同じ布外観を与えた。他方、平均粒径２１ミクロン及び５３ミクロンのゼオライトで処理した布（中略）は明らかに沈着物を示した。」（２頁６行ないし１３行）との観察結果が得られたことが記載され、また、「物質が視覚で検出できるような水準で布に沈着するＡ型ゼオライトの臨界的粒径が存在しかつこの臨界的限界はおそらくは約８ミクロン超過で、かつ確実に約１５ミクロン未満であり、したがって臨界的粒径は約１０ミクロンであることが明らかであることが結論として得られる。」（２頁１４行ないし２０行）との上記観察結果に基づく同人の判断も記載されていることが認められる。
しかしながら、甲第７号証によれば、既に先願発明Ｂの第１優先権証明書には、「ケイ酸アルミニウムは水不溶性であるが、洗濯した繊維製品から容易に洗い流すことができ、洗濯機中にも排水管中にも堆積しない。」（５１頁１２行ないし１５行）と記載されていることが認められ、ゼオライトにおいて布に沈着が生じても全く問題を生じないことが明らかであるから、上記甲第１１号証記載の試験による観察結果から何らかの臨界的意義を導き出すことは難しいというほかはない。
しかも、甲第１１号証によれば、上記の試験はゼオライト無添加の蒸留水、平均粒径２．９ミクロン、平均粒径約２１ミクロン、平均粒径約５３ミクロンのゼオライトの溶液を試験対象としているのみであることも認められ、沈着自体には臨界点があるとしても、その臨界点は平均粒径２．９ないしは平均粒径２１ミクロンの範囲のいずれかにあって、平均粒径１０ミクロンであることを認めるには足りないというべきであり、甲第１１号証に記載された判断は採用できない。
４ そうすると、本願発明Ａがした上限の１０ミクロンという数値限定が臨界的意義を有するとの原告の主張は、いずれにしても失当である。
四 以上によれば、本願発明Ａがアルミノけい酸塩イオン交換材の粒度直径を特に１ないし１０ミクロンの数値に限定したことに臨界的意義は認められない（したがって、先願発明の優先権証明書記載事項に関する原告主張の点第二の二１(4)について、さらに検討する必要はない。）のであるから、審決にこの点に関する看過はなく、審決の違法を理由にその取消を求める原告の本訴請求は失当として棄却すべきである。
（裁判長裁判官 竹田稔 裁判官 成田喜達 裁判官 佐藤修市）
昭和５３年審判第１５００６号
審決
アメリカ合衆国 オハイオ州・シンシナチ・イースト・シックスス・ストリート・３０１
請求人 ザ・プロクター・エンド・ギャンブル・カンパニー
東京都千代田区丸の内３－２－３ 富士ビル 協和特許法律事務所内復代理人弁理士 佐藤一雄
東京都千代田区丸の内３－２－３ 富士ビル 協和特許法律事務所内代理人弁理士 小野寺捷洋
昭和４９年特許願第５２１４１号「洗剤組成物」拒絶査定に対する審判事件（昭和６０年１１月１８日出願公告、特公昭６０－５２１９１）について、次のとおり審決する。
結論
本件審判の請求は、成り立たない。
理由
〔Ⅰ〕手続きの経緯、本願発明の要旨等
１． 本願は、昭和４９年５月１０日（優先権主張、１９７３年５月１１日、米国、及び１９７４年３月１１日、米国）の出願であって、その発明の要旨は、出願公告後昭和６１年１２月２７日付けの手続補正書により補正された明細書の記載からみて、その特許請求の範囲に記載された次のとおりのものと認める。
「下記の成分(a)、(b)および(c)を含むことを特徴とする水溶液の遊離多価金属イオン含量を迅速に低減しうる洗剤組成物。
(a) ５％～９５重量％の、次式の水に不溶の結晶性アルミノけい酸塩イオン交換材。
Ｎａ12（ＡｌＯ2・ＳｉＯ2）12・ｘＨ2Ｏ
前記式中、ｘは２０～３０の整数であり、前記アルミノけい酸塩イオン交換材は１～１０ミクロンの粒度直径を有するものであり、無水物基準で２００～３５２ミリグラム当量ＣａＣＯ3硬度／ｇのカルシウムイオン交換容量を有し、無水物基準で３４～１０２ｍｇ／リットル／分／ｇ（２～６グレン(grain)／ガロン／分／ｇ（ＣａＣＯ3として表示）のカルシウムイオン交換速度を有するものである。
(b) ５％～９５重量％の、陰イオン、非イオン、両性イオンおよび双性イオン表面活性剤およびそれらの混合物からなる群から選ばれた水溶性有機表面活性剤、
(c) ５％～５０重量％の、ピロリン酸ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウム、クエン酸ナトリウムおよびニトリロトリ酢酸ナトリウムおよびそれらの混合物より選ばれた補助洗剤ビルダー塩。」
（上記特許請求の範囲の記載中、第９行の「粒度直径を有するものであり、」及び第１６行の「５％～９５重量％の、」は、上記手続補正書では、それぞれ「粒度直径を有するものでりあり、」及び「５％～９５％重量％の、」と記載されているが、これらは明らかな誤記であると認められるので上記のとおり認定した。）
２． 本願の優先権主張の基礎とした最初の出願の明細書及び本願の願書に最初に添付した明細書に共に記載された発明の要旨：
当審において、特許異議申立人ヘンケル・ウント・コンパニイ・ゲゼルシヤフト・ミット・ペシュレンクテル・ハフツングが提出した、本願の優先権主張の基礎とした最初の出願（１９７３年５月１１日、米国、第３５９２９３号）の明細書（第１優先権証明書、甲第３号証）及び本願の願書に最初に添付した明細書に共に記載された発明（以下、本願発明Ａという。）について、
本願の願書に最初に添付した明細書中、第１４頁第１４行～第１５頁第１９行（公開公報第４頁右下欄第１４行～第５頁左上欄下第２行）、第１６頁第８行～第１６行（公開公報第５頁右上欄第８行～第１６行）、第３８頁第３行～第１７行（公開公報第１０頁右下欄第３行～第１７行）、第４０頁第１行～第８行（公開公報第１１頁右上欄第１行～第８行）、及び第６２頁第１行～第７０頁第１０行（公開公報第１６頁右下欄第１行～第１８頁右下欄第１０行）に記載の各事項は、本願の優先権主張の基礎とした最初の出願（１９７４年３月１１日、米国、第４５０２６６号）の明細書（第２優先権証明書、甲第６号証）においてはじめて記載された事項であること、上記事項の他に本願の出願の時に新たに追加した事項はないことからして、本願発明Ａは、本願の願書に最初に添付した明細書から上記事項を除外した、該明細書に記載された発明ということになる。
本願発明Ａの要旨は、前記１． で認定したとおりのものであると認める。
〔Ⅱ〕先願発明：
１． 一方、特願昭４９－４１６４０号（以下、先願という。）は、(1)１９７３年４月１３日、オーストリア国、第Ａ３２７７／７３号、(2)
１９７３年９月１７日、オーストリア国、第Ａ８００１／７３号及び(3)１９７３年１１月９日、オーストリア国、第Ａ９４４９／７３号の各最初の出願を優先権主張の基礎として、昭和４９年４月１０日に特許出願され、昭和５０年２月７日に特開昭５０－１２３８１号公報として出願公開された。
２．先願の願書に最初に添付した明細書（特開昭５０－１２３８１号公報；甲第１号証）および先願の優先権主張の基礎とした最初の出願（１９７３年４月１３日、オーストリア国、第Ａ３２７７／７３号）の明細書（第１優先権証明書、甲第２号証）に共に記載された発明（以下、先願発明Ｂという。）；
ⅰ．甲第１号証及び甲第２号証に共に記載された事項を摘記すると以下のとおりである。
〔課題〕
カルシウムを結合できるだけでなく、排水中で生物学的に分解することもできる燐酸塩代用物が久しく探し求められてきた。その結果、種々の有機化合物が燐酸塩代用物として提案された。したがって、この目的を達成するために水に不溶の陽イオン交換作用を有する珪酸アルミニウム化合物を使用するという本発明の技術思想は、当業界全体の研究方向からの全くの方向転換である。特に、水に不溶の珪酸アルミニウム化合物が織物から完全にすすぎ落とされるという知見は、驚くべきことである。珪酸アルミニウム化合物の使用は、二重の点で排水の処理に寄与する。すなわち、排水中に入る燐の量が著しく減少し、しかも生物学的分解に酸素を必要としない。鉱物性であり、浄化装置内や天然の河川中に徐々に沈殿するから、燐酸塩代用物に課せられる理想条件を満たす。珪酸アルミニウム化合物は洗浄技術的にも公知の燐酸塩代用物よりも有利である。すなわち、着色汚染物質を吸着するので化学的漂白剤の節約につながる。（甲第２号証第１２頁第１１行～末行、甲第１号証第６頁右下欄第３行～第７頁左上欄第５行参照）
〔構成〕
ａ．本発明は固形材料、特に織物を、硬水化性物質を結合する物質を含有する洗浴で処理することによって洗浄または漂白する方法に係わる。この方法は水性処理洗浴中に、カルシウム結合能が少くとも５０ｍｇＣａＯ／ｇ無水活性物質（＝ＡＳ）を有する、細粉状の水に溶けない、場合によっては結合水を含む一般式
（Ｋａｔ2／ｎＯ）ｘ・Ｍｅ2Ｏ3・（ＳｉＯ2）ｙ
で表される化合物を分散させたことを特徴とする。ただし、Ｋａｔは原子価ｎのカルシウムと交換可能な陽イオン、ｘは０．７～１．５の数、Ｍｅは金属硼素またはアルミニウム、ｙは０．８～６、好ましくは１．３～４の数を意味する。
カルシウム結合能は可能上限が２００ｍｇＣａＯ／ｇＡＳである。
陽イオンとしてはナトリウムが好ましい。（甲第２号証第３頁第１行～第１７行、甲第１号証第２頁左下欄第３行～右下欄第２行参照）
本発明は固形材料、特に織物を、硬水化性物質を結合する物質を含有する洗浴で処理することによって洗浄または漂白する方法を実施するための洗浄／漂白剤に係わる。（甲第２号証第５３頁特許請求の範囲第１５項以下、甲第１号証第１頁～第２頁特許請求の範囲第２項参照）
ｂ．上記珪酸アルミニウムは、例えば水溶性珪酸塩を水溶性アルミン酸塩と、水の存在下に反応させることにより簡単に合成できる。このためには出発物質の水溶液を互いに混合するか、固形成分を他の水溶液として存在する成分と反応させればよい。また、共に固体状態にある両成分を水の存在において混合することによっても所望の珪酸アルミニウムを得ることができる。また、Ａｌ（ＯＨ）3、Ａｌ2Ｏ3またはＳｉＯ2からアルカリ金属珪酸塩溶液もしくはアルミン酸塩溶液と反応させることにより珪酸アルミニウム化合物を製造することができる。（甲第２号証第４頁第１行～第１２行、甲第１号証第２頁右下欄第１４行～第３頁左上欄第６行参照）
ｃ．沈殿により製造され、又は他の方法により微細に細分された状態で水性懸濁液に変換された珪酸アルミニウム化合物は５０～２００℃の温度に加熱することにより無定形から老成した状態もしくは結晶状態に変換することができるが、これらの二つの形状にはカルシウム結合能の点では相違はない。この相違は乾燥条件を別とすれば珪酸アルミニウム化合物中に含まれるアルミニウムの量に比例する。最高のカルシウム結合能を有するのは、０．７～１．１Ｎａ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・１．３～２．４ＳｉＯ2の組成の化合物であり、およそＡＳ１ｇ当りＣａＯ１００～２００ｍｇの範囲内にある。
水性懸濁液中に存在する無定形又は結晶質の珪酸アルミニウム化合物は濾過により水溶液から徐去し、例えば５０～８００℃の温度で乾燥することができる。乾燥条件により生成物は多少の結晶水を含有する。無水の生成物は８００℃で得られる。水を完全に取り除きたい時には８００℃に１時間加熱することにより可能である。この様にして珪酸アルミニウム化合物のＡＳ－含量も決定される。本発明の珪酸アルミニウム化合物にこの様に高い乾燥温度は好ましくなく、４００℃を越えないことが望ましい。はるかに低い、例えば８０～２００℃の温度で付着している液状の水を除去するまで乾燥した生成物を本発明用に使用するのが特に有利である。このようにして調製された、可変量の結合水を含む珪酸アルミニウム化合物は乾燥した濾滓を細砕後微細な粉末として生じ、一次粒度が最大０．１mm、ただし大部分がこれよりもはるかに小さく、最も小さいものは例えば０．１μにも及ぶ微粒状の細かい粉末となる。その際、一次粒子はより大きいものに集塊する可能性があることに留意しなければならない。多くの製造方法では５０～１μの範囲の一次粒度が得られる。（甲第２号証第４頁第１７行～第５頁末行、第５２頁第５行～第７行、甲第１号証第３頁左上欄第１８行～右下欄第５行参照）
ｄ．具体例について：
例 先ず、特許請求の対象ではないが、使用される珪酸アルミニウム化合物の調製について説明する。１５ｌの容器中で脱イオン化水で希釈したアルミン酸塩溶液に強力な攪拌下に珪酸塩溶液を加えた。発熱反応下に一次沈殿生成物としてＸ線回折で無定形の珪酸アルミニウムナトリウムが生成した。１０分間の強力な攪拌の後、沈殿生成物の懸濁液を結晶器に移し、結晶を進行させるために高温下に暫時放置した。晶泥のアルカリ液を吸引し、洗浄水のｐＨ値が約１０になるまで脱イオン化水で洗浄した後、濾滓を乾燥させた。一般的な製法と異なる点についてはそのつど言及する。例えばいくつかの実験例においては沈殿生成物の均質化した非結晶懸濁液もしくは晶泥を使用した。含水量は生成物を１時間８００℃に加熱することにより測定した。珪酸アルミニウム化合物の結晶度はＸ線無定形のもしくは完全結晶生成物のＸ線図に対する各生成物のＸ線回折図の干渉線の強度に基づいて測定できる。なお、すべての％は重量％である。
珪酸アルミニウム化合物のカルシウム結合能は下記のようにして測定した。
１ｌの０．５９４ｇＣａＣｌ2水溶液（＝３００ｍｇＣａＯ／ｌ＝３０°ｄＨ）を含有し、希釈したＮａＯＨでｐＨ値１０に調節した溶液に１ｇの珪酸アルミニウム化合物（ＡＳに基づく）を混合した。次いで、この懸濁液を２２℃（±２℃）で１５分間強く攪拌した。珪酸アルミニウム化合物を濾別した後、濾液の残余硬度ｘを測定した。この測定値から式（３０－ｘ）・１０に基づいてカルシウム結合能ｍｇＣａＯ／ｇＡＳを求めた。
珪酸アルミニウム化合物Ⅰの製造条件：
沈殿：１７．７％Ｎａ2Ｏ、１５．８％Ａｌ2Ｏ3、６６．６％Ｈ2Ｏのアルミン酸塩溶液２．９８５ｋｇ、
苛性ソーダ ０．１５ｋｇ、
水 ９．４２０ｋｇ、
市販の水ガラス及びアルカリに解け易い珪酸から調製したばかりの２５．８％珪酸ナトリウム溶液（１Ｎａ2０・６．０ＳｉＯ2）２．４４５ｋｇ
結晶：８０℃で２４時間
乾燥：１００℃で２４時間
組成：０．９Ｎａ2Ｏ・１Ａｌ2Ｏ3・２．０４ＳｉＯ2・４．３Ｈ2Ｏ（＝２１．６％Ｈ2Ｏ）
結晶度：完全結晶質
カルシウム結合能：１５０ｍｇＣａＯ／ｇＡＳ
このようにして得た生成物を４００℃で１時間に亘って乾燥し、下記の珪酸アルミニウム化合物Ⅰａを得た。
０．９Ｎａ2Ｏ・１Ａｌ2Ｏ3・２．０４ＳｉＯ2・２．０Ｈ2Ｏ（＝１１．４％Ｈ2Ｏ）
このような珪酸アルミニウム化合物は、本発明の目的にも沿うものである。
珪酸アルミニウム化合物Ⅱの製造条件：
沈殿：１７．７％Ｎａ2Ｏ、１５．８％Ａｌ2Ｏ3、６６．５％Ｈ2Ｏのアルミン酸塩溶液２．１１５ｋｇ、
苛性ソーダ０．５８５ｋｇ、
水 ９．６１５ｋｇ、
組成が１Ｎａ2Ｏ・６．０ＳｉＯ2
（Ⅰと同じ）の２５．８％珪酸ナトリウム
溶液 ２．６８５ｋｇ、
結晶：８０℃で２４時間
乾燥：１００℃、２０Ｔｏｒｒで２４時間
組成：０．８Ｎａ2Ｏ・１Ａｌ2Ｏ3・２．６５５ＳｉＯ2・５．２Ｈ2Ｏ
結晶度：完全結晶質
カルシウム結合能：１２０ｍｇＣａＯ／ｇＡＳ
この生成物は再乾燥（４００℃で１時間）で、下記の組成まで脱本できる。
０．８Ｎａ2Ｏ・１Ａｌ2Ｏ3・２．６５ＳｉＯ2・０．２Ｈ2Ｏ
このような珪酸アルミニウム化合物Ⅱａも、本発明に使用できる。
珪酸アルミニウム化合物Ⅰ及びⅡはＸ線回折図で次の干渉じまを示す。（Ｃｕ－Ｋα－線によるｄ値については、摘記を省略する。）（甲第２号証第２６頁第１行～第３０頁最終行、甲第１号証第１２頁右上欄第１３行～第１３頁最終行参照）
以上に述べた珪酸アルミニウム化合物及び珪酸硼素Ⅰ～ＸⅥの一次粒度は１０～４５μであった。（甲第２号証第３８頁第１４行～末行、甲第１号証第１６頁左上欄第９行～第１１行参照）
ｅ．錯化剤・沈殿剤について；
処理洗浴に対して、硬水化物質として水中に存在するカルシウムに錯化合物形成及び／又は沈殿促進作用を及ぼす物質を添加すれば、汚染物質を除去するのに必要な時間が大幅に短縮され、かつ／または除去効果が著しく改善されることも判明した。（甲第２号証第７頁第１行～第６行、甲第１号証第４頁左下欄第４行～第８行参照）
錯化合物形成及び／又は沈殿促進作用を及ぼす物質としては、例えばピロ燐酸塩、トリ燐酸塩、高級ポリ燐酸塩及びメタ燐酸塩などのような無機物質がある。
カルシウム錯化合物形成・沈殿促進剤として作用する有機化合物はポリカルボン酸、ヒドロキシカルボン酸、アミノカルボン酸、カルボキシアルキルエーテル、多陰イオン性重合体特に重合体カルボン酸、及びホスホン酸などであり、これらの化合物は多くの場合水溶性の塩の形で使用される。（甲第２号証第７頁下第３行～第８頁第６行・甲第１号証第４頁右下欄第４行～第１３行参照）
ｆ．洗剤組成物について：
この洗剤の珪酸アルミニウム化合物含有量は５～９５％、好ましくは１５～６０％とすればよい。本発明の洗剤はカルシウムに対する錯化剤・沈殿剤をも含有でき、その作用は洗剤の化学的性質に応じて２～１５％が効果的である。（甲第２号証第１３頁第１０行～第１５行、甲第１号証第７頁左上欄第１５行～右上欄第１行参照）
５０～１００℃の温度で使用される典型的な織物洗剤の組成は下記のとおりである。
５～３０％ 陰イオン及び／又は非イオン及び／又は両性イオン界面活性剤
５～７０％ 珪酸アルミニウム化合物（ＡＳに対する比率）
２～４５％ カルシウムのための錯化剤
（甲第２号証第１４頁第１１行～第１７行、甲第１号証第７頁右上欄第１８行～左下欄第５行参照）
珪酸アルミニウム化合物自体の洗浄作用について例１に、珪酸アルミニウム化合物、界面活性剤および錯化剤・沈殿剤を含有する洗剤組成物の具体例が例２～例１６に示され（甲第２号証第４１頁第９行～第５０頁末行、甲第１号証第１８頁左上欄第１５行～第２１頁左下欄第１４行参照）、特に例２～例６には、完全結晶質の珪酸アルミニウム化合物Ⅰａと錯化剤・沈殿剤としてクエン酸ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム、ニトリロトリ酢酸ナトリウム等とを含有させた洗剤組成物が記載されている。
そして、該洗剤組成物に含まれる珪酸アルミニウム化合物が奏する効果について、「例に記載した試験から明らかなように、本発明の陽イオン交換能を有する珪酸アルミニウム化合物は、水および汚れの中に存在するカルシウムを結合することにより洗浄剤の洗浄力を改良し、トリポリリン酸に部分的にまたは完全に代わることができる。例の処方がなおトリリン酸塩を含有する限り必要な場合にはこれを燐を含まない錯化剤で代用することができる（蓚酸は沈殿剤であり錯化剤ではない）。珪酸アルミニウム化合物は水に不溶であるが、洗浄した織物から容易にすすぎ落とすことができ、洗濯機中でも排水導管中でも沈殿しない。」（甲第２号証第５０頁第１行～同頁末行、甲第１号証第２１頁左下欄第１行～第１４行参照）、と記載されている。
ⅱ．上記の摘記した事項から明らかなとおり、先願発明Ｂは、
(a) 陰イオン、非イオン、両性イオン界面活性剤またはそれらの混合物からなる界面活性剤５～３０重量％、
(b) 無水の活性物質１ｇ当り少なくともＣａＯ５０ｍｇのカルシウム結合能力を有し、結合水を含有する一般式：
（Ｋａｔ2／ｎＯ）ｘ・Ｍｅ2Ｏ3・（ＳｉＯ2）ｙ
（式中、Ｋａｔはカルシウムと交換可能な原子価ｎの陽イオンを表わし、ｘは０．７～１．５の数を表わし、Ｍｅは硼素又はアルミニウムを表わし、ｙは０．８～６の数を表わす）で表わされる、水に不溶の結晶化され、微細に細分された一次粒度が１～５０μの合成活性化合物５～７０重量％、および
(c) カルシウムを錯結合しおよび／または沈殿させる物質２～４５重量％
を含有する洗剤組成物、
であると認める。
〔Ⅲ〕本願発明Ａと先願発明Ｂとの対比；
両発明はともに洗剤組成物の発明である。
（Ⅰ）洗剤組成物を構成する成分について
１． 本願発明Ａの(a)成分の一般式：
Ｎａ12（ＡｌＯ2・ＳｉＯ2）12・ｘＨ2Ｏ
（式中、ｘは２０～３０の整数）
で表される水に不溶の結晶性アルミノけい酸塩イオン交換材について；
先願発明Ｂの(b)成分の
「一般式：
（Ｋａｔ2／ｎＯ）ｘ・Ｍｅ2Ｏ3・（ＳｉＯ2）ｙ
（式中、Ｋａｔはカルシウムと交換可能な原子価ｎの陽イオンを表わし、ｘは０．７～１．５の数を表わし、Ｍｅは硼素又はアルミニウムを表わし、ｙは０．８～６の数を表わす）
で表わされる、水に不溶の結晶化され、微細に細分された合成活性化合物」は、
該一般式においてＫａｔ＝Ｎａ、Ｍｅ＝Ａｌ、ｘ＝１、ｙ＝２の場合に、本願発明Ａのアルミノけい酸塩イオン交換材の組成式（結晶水の組成項を除く）；Ｎａ12（ＡｌＯ2・ＳｉＯ2）12に相当し、また、結晶水を含有するものであるから、本願発明Ａの一般式：Ｎａ12（ＡｌＯ2・ＳｉＯ2）12・ｘＨ2Ｏ（式中、ｘは２０～３０の整数）で表される水に不溶の結晶性アルミノけい酸塩イオン交換材は、先願発明Ｂの「一般式：
（Ｋａｔ2／ｎＯ）ｘ・Ｍｅ2Ｏ3・（ＳｉＯ2）ｙ
（式中、Ｋａｔはカルシウムと交換可能な原子価ｎの陽イオンを表わし、ｘは０．７～１．５の数を表わし、Ｍｅは硼素又はアルミニウムを表わし、ｙは０．８～６の数を表わす）で表わされる、水に不溶の結晶化され、微細に細分された合成活性化合物に一致する。
このことは、本願発明Ａの前記結晶性アルミノけい酸塩イオン交換材の一般式がDonald W.Breck著「ZEOLITE MOLECULARSIEVES」(1974)第１３３頁、表２．１８の第５行（甲第７号証）に記載されたゼオライトＡのTypical Unit Cell Contentsに一致し、また先願発明Ｂの上記一般式が甲第７号証の上記表２．１８の第４行に記載されたTypical Oxide Formulaに一致し、かつ先願発明Ｂのアルミノけい酸塩のＸ線回折図（ｄ値）が米国特許第２８８２２４３号明細書（甲第８号証）第１１欄表Ｂに記載されたゼオライトＡのそれと一致することからみて、両発明のアルミノけい酸塩は同一の組成、同一の結晶構造を有するものであることからも裏打ちされる。
２． 本願発明Ａの(b)成分である水溶性有機表面活性剤は、先願発明Ｂの(a)成分である界面活性剤に相当することは明らかである。
３． 先願発明Ｂの(c)成分であるカルシウムを錯結合しおよび／または沈殿させる物質は、ピロリン酸ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、ニトリロトリ酢酸等を包含し、これは本願発明Ａの(c)成分である補助洗剤ビルダー塩に一致する。
４． 上記の各成分の量比においても両発明は差異がないから、両発明は、ともに洗剤組成物の発明であって、洗剤組成物を構成する成分の種類及びその量比において一致している。
（Ⅱ）アルミノけい酸塩カルシウムイオン交換材の性質について
１． イオン交換容量について：
先願発明Ｂは無水の活性物質１ｇ当りＣａＯ５０ｍｇ以上最高２００ｍｇであり、これはＣａＣＯ3に換算すると約８９～３５７ｍｇとなり、本願発明Ａの無水物基準で２００～３５２ミリグラム当量ＣａＣＯ3硬度／ｇのカルシウムイオン交換容量と一致する。
２． 粒径について；
粒度に関し、本願発明Ａが「１～１０ミクロンの粒度直径」と規定しているのに対し、先願発明Ｂが「一次粒度が１～５０ミクロン」としており、両者は粒度の呼称を別異にするが、それぞれの明細書には粒度についての定義ないし測定法が記載されていない。
そこで、上記の「粒度直径」、「一次粒度」を通常の意味に解すれば、いずれも生成する粒子が互いに集塊する前の一次粒子の粒度直径（粒径）を意味するものと解されるから、先願発明Ｂの「一次粒度が１～５０ミクロン」には本願発明Ａの「１～１０ミクロンの粒度直径」が包含されることは明らかである。
ここにおいて、請求人は、先願発明Ｂは珪酸アルミニウム化合物の製造例では「一次粒度は１０～４５μの範囲内にあった」（公開公報第１６頁左上欄第９行～第１１行）としているから、本願発明Ａの「１～１０ミクロンの粒度直径」のものは先願発明Ｂに包含されない旨を主張するが、先願の明細書には製造例の記載の冒頭において、「例 先ず、特許請求の対象ではないが、使用される珪酸アルミニウム化合物の調製について説明する。」（甲第２号証第２６頁第１行～第３行、甲第１号証第１３頁右上欄第１３行～第１６行）と、使用する珪酸アルミニウム化合物はその説明のための製造例に限定されないことに言及されており、請求人が主張するように限定して解すべきことにはならない。
この点については、以下に詳述するように、先願発明Ｂ及び本願発明Ａの珪酸アルミニウム化合物の製造法は共に周知の一般的製造法と異なるところがなく、両発明間にその製造方法において格別異なるところがないこと、そのような周知の一般的製造法により得られる珪酸アルミニウム化合物の粒度は一般に１～１０μであること、また両者は珪酸アルミニウム化合物の粒度の調整について格別に異なった手段を採用するものでもないことからも裏付けされるのである。
Ⅰ． アルミノけい酸塩の製造方法について
ａ． 従来技術
ゼオライトＡは、１９５４年にUnion Carbide社により開発、商品化され、乾燥剤、吸着剤として広く利用されてきたものであり、本願並びに先願のそれぞれの優先権主張の基礎とする最初の出願の出願前において、その製造法、性状、構造、物性等については周知である。該ゼオライトＡの製造法はUnion Carbide社の基本特許（甲第８号証）によると次の通りである。
要約的記載として「その推奨すべき工程を要約すれば、適当な酸化物即ちＮａ2Ｏ、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2、及びＨ2Ｏの混合物として表わし得る物質の水溶液の特定混合物を、好ましくは約１００℃で１５分間乃至９０時間或はそれ以上加熱することより成る。その熱い混合物から晶出する生成物を濾別しゼオライトと平衡状態にある洗滌流出液のｐＨが９～１２になるまで蒸留水で洗滌する。」（第２欄第２０行～第３０行）とあり、また、詳細な記載として「ナトリウム型のゼオライトＡの製造に於ける代表的反応成分の珪素源はシリカゲル、珪酸又は珪酸ソーダである。アルミナは活性化アルミナ、ガンマアルミナ、アルファアルミナ、三水化アルミナ、或はアルミン酸ソーダから得られる。水酸化ナトリウムはナトリウムイオンを供給し同時にｐＨの調整を助ける。これ等の反応原料は成る可く水溶性であることが望ましい。これ等反応原料の溶液を適当の割合に容器中に入れる。・・・容器は密閉して水の損失を防ぎ、反応原料を必要な時間加熱する。反応原料の混合物の調製に便利な又且推奨すべき方法はアルミン酸ソーダと水酸化ナトリウムとを含む水溶液を調製し、これを出来得れば攪拌下に珪酸ソーダの水溶液に添加する。この混合物を均一となる迄又は生成することのあるゲルが殆んど均一な混合物となる迄攪拌する。この混合の後、攪拌を止める。これはゼオライトの生成及び晶出中は反応物を攪拌する必要がないからである。但し反応中、及び結晶析出中に攪拌することは有害ではないことが判った。・・・この方法に於ては約１００℃の結晶温度が特に有利であることが判明した。この温度は容易に保ち得る。・・・反応温度は約２１℃の如く低い温度又高くは約１５０℃でも満足すべき結果が得られた。又圧力は大気圧又は少なくとも上記１５０℃の如き高温に於て混合物と平衡している水蒸気圧に相当する圧力がよい。・・・・室温（２１℃）と１５０℃の間では反応温度が昇れば反応速度は速くなり反応時間は短かくなる。例えばナトリウムゼオライトＡは２１℃では６日間で得られるが１００℃のときは４５分間又１５０℃ではもっと迅速に反応する。ゼオライトの結晶が一旦出来るとその構造は保たれる。而して結晶を最高収量で得るに必要な時間以上に長く反応温度に保っても害はない。・・・この反応時間の後、ゼオライトの結晶を濾別する。・・・得られたゼオライト結晶の塊は洗滌する。（この場合蒸留水で洗うのが望ましく、且つ濾過器中で洗滌するを便利とする）。この洗滌操作は洗滌流出液とゼオライトとが平衡に達する点即ちｐＨが９～１２となる迄行う。然る後結晶を乾燥する。それには約２５℃と１５０℃との間の温度の通風式炉を使用するのが便利である。」（第３欄第６６行～第４欄第５９行）と説明されている。
そして、上記酸化物の仕込み組成について、次のいずれかの範囲であれば大体において汚染性の物質を含有しないゼオライトＡが得られるという反応温度１００℃での実験結果が示されている。
「第１範囲 第２範囲
ＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3 ０．５～１．３ １．３～２．５
Ｎａ2Ｏ／ＳｉＯ2 １．０～３．０ ０．８～３．０
Ｈ2Ｏ／Ｎａ2Ｏ ３５～２００ ３５～２００」
（第５欄第６２行～第６６行）
さらに、次の範囲内にある組成のものは反応温度１００℃に保持することにより、ゼオライトＡが他の一種の結晶性形態のものとの混合物として生成することが示されている。
「第１範囲 第２範囲
ＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3 ０．０６～３．４ ０．０６～３．４
Ｎａ2Ｏ／ＳｉＯ2 ０．７～３．０ ３．０～２０
Ｈ2Ｏ／Ｎａ2Ｏ ４～３５ ４～６０」
（第６欄第１行～第６行）
以上摘記したところから、従来技術におけるアルミノけい酸塩（ゼオライトＡ）の推奨すべき一般的製造方法は、まとめると、「アルミン酸ソーダと水酸化ナトリウムとを含む水溶液を調製し、これを攪拌下に珪酸ソーダの水溶液に添加し、約１００℃の温度で反応させるのが特に有利であるが約２１℃の如く低い温度又高くは約１５０℃でも満足すべき結果が得られ、２１℃では６日間で、１００℃のときは４５分間で反応し又１５０℃ではもっと迅速に反応する。この反応時間の後、ゼオライトの結晶を濾別し、得られたゼオライト結晶を洗滌する。然る後結晶を約２５℃と１５０℃との間の温度で乾燥する。」ということになる。
ｂ． 本願発明Ａの製造方法
本願発明Ａのアルミノけい酸塩は明細書の記載（公開公報第３頁右下欄第１０行～第６頁右上欄第７行）によると、「アルミン酸ナトリウム水溶液に、水酸化ナトリウムを適量添加して均質溶液が形成されるまで約３０～１００℃の温度に保持し、次いでけい酸ナトリウムをアルミン酸ナトリウムに対して好ましくは化学量論的必要量よりも過剰に攪拌しながら添加し、９０～１００℃で約１時間保持する。生成物を濾別して脱イオン水により洗浄し、濾滓は１５０℃以下、好ましくは１００～１０５℃で乾燥する。」というものであり、具体的には、「(a)約１６．５重量％（好ましい）のアルミン酸ナトリウム（ＮａＡｌＯ2）の濃度を有する均質溶液をつくるために、水にＮａＡｌＯ2を溶解し；(b)１：１．８（好ましい）のＮａＯＨ：ＮａＡｌＯ2の重量比で、(a)段階のアルミン酸ナトリウム溶液に水酸化ナトリウムを添加し、そしてすべてのＮａＯＨが溶解して均質溶液が形成するまで、約５０℃にその溶液の温度を保持し；(c)１．１４：１のＮａ2ＳｉＯ2：ＮａＯＨの重量比と、０．６３：１のＮａ2ＳｉＯ2：ＮａＡｌＯ2の重量比を有する溶液を与えるように、(b)段階の溶液にけい酸ナトリウム（３．２：１のＳｉＯ2：Ｎａ2Ｏの重量比を有するＮａ2ＳｉＯ2）を添加し；(d)(c)段階で調製した混合物を約９０℃～１００℃に加熱し、この温度範囲で約１時間保持する。」（公開公報第３頁右下欄第１２行～第４頁左上欄第６行）、「濾滓は、過剰の脱水を回避するために、約１５０℃以下の温度を用いて、１８％～２２重量％の水分含有量に乾燥される。好ましくは、乾燥は１００℃～１０５℃で行われる。」（公開公報第４頁左上欄第１７行～末行）というものであり、仕込み割合は、ＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3＝約０．８５、Ｎａ2Ｏ／ＳｉＯ2＝約３．５、Ｈ2Ｏ／Ｎａ2Ｏ＝約１５となり、また代表的パイロットプラント調製品（公開公報第４頁左下欄の表）では、ＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3＝約１．３、Ｎａ2Ｏ／ＳｉＯ2＝約１．９４、Ｈ2Ｏ／Ｎａ2Ｏ＝約１５となり、これは甲第８号証記載のゼオライトＡが生成する仕込み範囲内である。また９０～１００℃で約１時間保持し、生成物は濾別して脱イオン水により洗浄し、濾滓は１５０℃、好ましくは１００～１０５℃で乾燥するという、反応（結晶化）条件および乾燥条件も甲第８号証の記載と異なるところがない。
ｃ. 先願発明Ｂの製造方法
一方、先願発明Ｂは前記摘記のとおり、脱イオン化水で希釈したアルミン酸塩溶液に強力な攪拌下に珪酸塩溶液を加え、発熱反応下に一次沈殿生成物としてＸ線回折で無定形の珪酸アルミニウムナトリウムを生成させ、１０分間の強力な攪拌の後、沈殿生成物の懸濁液を結晶器に移し、結晶を進行させるために高温下に暫時放置し、晶泥のアルカリ液を吸引し、洗浄水のｐＨ値が約１０になるまで脱イオン化水で洗浄した後、濾滓を乾燥させるという方法を採用するものである。その具体例の珪酸アルミニウム化合物Ｉの製造条件は、１）仕込み割合が、ＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3＝約１．９、Ｎａ2Ｏ／ＳｉＯ2＝約１．４、Ｈ2Ｏ／Ｎａ2Ｏ＝約５０となり、これは甲第８号証記載のほぼ純粋にゼオライトＡが生成する仕込み範囲内であり、また２）結晶化温度が８０℃で２４時間および３）乾燥は１００℃で２４時間という条件もそれぞれ甲第８号証に記載のものと異なるところがない。
ｄ. 本願発明Ａと先願発明Ｂの製造方法の異同
以上、詳述したとおり、珪酸アルミニウムの製造法に関しては、本願発明Ａおよび先願発明ＢはそれぞれゼオライトＡに関する甲第８号証に記載の公知の一般的製造法に合致し、そして、本願発明Ａおよび先願発明Ｂはその製造にあたり互いに異なる特別な処理を行うものでもないから、本願発明Ａと先願発明Ｂとの間には製造方法において格別相違するところがない。
Ⅱ． 粒径について；
ａ． 従来技術
甲第８号証には前記製造法により得られるゼオライトＡについて、「この結晶の大部分のものは０．１μから１０μの範囲の大きさを有するが、これよりも小さい或いは大きい結晶が０．０１μと１００μの範囲に亘って生ずる。」（第４欄第６３行～第６４行）と記載され、また、以下に示すとおり多くの文献には、一般的製法によって得られるゼオライトＡの粒径は１～１０μの範囲のものであることが述べられている。
すなわち、Donald W. Brech著「Zeolite Molecular Sieves」(1974)、第３８４頁（甲第１３号証）には「ゼオライト結晶を種々の成分を高濃度で含む、低温で反応性の水和ゲルから典型的な合成条件で形成させる。個々の結晶の粒子寸法は１～１０μの範囲である。典型的なゼオライト・ナトリウムＡの粒子寸法分布を第５・１０(5)図に示す。この粉末粒子の重量平均半径は１．３９μである。ゼオライトＡ調製品の粒子径分布の他の例を第５・１１(6)のヒストグラムに示す。これらのデータは光学顕微鏡で得られた。」と記載され、
「Fette Seifen Anstrichmittel」No.４(1970)第２５３頁（甲第１７号証）には、「あらゆる公知の合成ゼオライトは製造に際し、粒子寸法１０μないしそれ以下となる。」と記載され、「Ullmanns Encyklopadie der technischen Chemie」(1970)第５１１頁（甲第１５号証）には、「製造：基本型ＮａＡの原料は水ガラス、水酸化ナトリウムおよびアルミン酸ナトリウムである。これらの成分は、前記の式に相当する割合で水と共に完全に均一になるまで混合し、結晶化容器内において約１００℃で数時間加熱する。水熱反応で形成されたゼオライト結晶は冷却後、真空フィルター上に分離する。該結晶は非常に小さく（２～５ミクロン）、この状態では工業的用途に適さない。」と記載され、「Journal of Colloid and Interface Science」 Vol.28,No.2,(Oct.1968)、第３２１頁（甲第１６号証）には、「この場合、コールター・カウンターを用いる方法および顕微鏡写真から約５００の粒子を数える方法いずれも同じ寸法分布を得た。後者によって得た分布を第７図に示す。」とあり、この第７図の顕微鏡写真から数えたゼオライトＡの粒子分布は、１～３μの粒子が全体の数の約５３％、１０μ以下が約８５％、１０μより大きい粒子は１５％未満であることが示され、「Chemische Technik」18Jg.,Heft,(Januar 1966)、第１頁～第６頁（甲第１８号証）には、純粋なＮａ＋型で沈澱した微細な結晶性ゼオライト粉末が、脱水結晶の全分析式
０．９２２Ｎａ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・1.888ＳｉＯ2
結晶の平均の大きさ(cm)が１．１３・１０-4であったことが記載され、「Molecular Sieve Zeolites-I」(1971)第３７６頁（甲第１２号証）には、「最近まで、ゼオライトＡおよびＸについては粒径を調節したアイソトープイオン交換または自己拡散は研究されていなかった。何故ならその速度は市場で入手し得る１～１０μの結晶ではあまりに高過ぎるからである。この問題を解決する一つの方法は速い反応速度を測定するための実験的技術の開発であった。他の解決法はうまく形成した単結晶の大きな群を１００μの大きさに成長させ、それによって半反応時間を１０4倍まで増加させることである。」と記載され、「SCIENCE」Vol．１５５、１９６７年１～３月号、第６８９頁（甲第１４号証）には、
「合成ゼオライト類：大形単結晶の成長
概要．合成ゼオライト４Ａ、ＰおよびＸをアクリルゲル中で成育させて、Ｘ線回折による単結晶の研究に適した大きさに成長させる。合成ゼオライトの結晶構造の研究は十分大きな結晶の欠如により妨げられていた。通常の方法でゼオライト類を調製したとき、これらは普通５～１０μに成長する。」と記載され、原伸宜・高橋浩編「ゼオライト－基礎と応用」（１９７５年２月１日）第４８頁第２行～第１７行（甲第１９号証）には、「合成ゼオライトの結晶粒の大きさは一般に小さい。たとえばＡ型やＸ型のゼオライトの場合数十μｍの大きさに成長させることは困難である。・・・・Ａ型やＸ型のゼオライトが大きく成長しない理由は、おそらくアルミノケイ酸ナトリウム塩ゲルの濃厚溶液から結晶化させるために、結晶化の初期段階で、多量の核発生が起こり、結果的には微結晶の集合体となってしまうためである。
これまでにゼオライトの単結晶を育成しようという試みが多くの研究者によってなされてきた。Charnellは非常に巧妙な方法でＡ型とＸ型のゼオライトを１００～１４０μｍもの大きさまで成長させた。彼はトリメタノールアミンと水の混合液中に、はじめ別々にアルミン酸ソーダ、珪酸ソーダを溶かした。これらを混合してゲル化させる前に、それぞれを０．２μｍのマイクロフィルターを通した。おのおのの濾液をかくはんしながら混合させてゲル化させ、７０～９０℃ぐらいで約１週間反応させて単結晶を得た。この操作で大事なことは、マイクロフィルターで濾過した点である。」と記載され、ゼオライトＡの結晶粒は小さく、数十μの大きさに成長させるには特別な調製法が必要であることが述べられているのである。
これら甲号各証は、
Ｎａ12（ＡｌＯ2・ＳｉＯ2）12・ｘＨ2Ｏ
（式中、ｘは２０～３０の整数）で表される水に不溶の結晶性アルミノけい酸塩（ゼオライトＡ、以下、とくに断らない限りこれを「アルミノけい酸塩」という。）の一般的製造法により得られる粒径は、大部分が１～１０μの範囲のものであることを明らかにしているのである。
ｂ． 本願発明Ａと先願発明Ｂの粒径の異同
以上の従来技術からみて、先願発明Ｂのアルミノけい酸塩の製造法は公知のアルミノけい酸塩の一般的製造法と異なるところがなく、また該一般的製造法に対して特別に粒度を調整する手段を採用するものでもないから、先願発明Ｂの「一次粒度が１～５０ミクロン」には、該一般的製造法で得られる珪酸アルミニウム化合物の通常の粒度のものである１～１０μの粒度のものは、包含されるとみるべきであり、他に「１～１０ミクロンの粒度直径」のものを排除しなければならない格別の理由も発見することができない。
したがって、両発明は、アルミノけい酸塩の粒径において１～１０μの範囲において一致する。
３． カルシウムイオン交換速度について；
アルミノけい酸塩のカルシウムイオン交換速度に関し、本願発明Ａが無水物基準で３４～１０２ｍｇ／リットル／分／ｇ（２～６グレン(grain)／ガロン／分／ｇ（ＣａＣＯ3として表示）のカルシウムイオン交換速度を有すると規定しているのに対し、先願発明Ｂは特に規定していない。
しかしながら、本願発明Ａと先願発明Ｂにおいて、アルミノけい酸塩の組成、構造特性（結晶構造）において差異がなく、またイオン交換能（容量）においても異なるところがなく、イオン交換速度は他の粒子の反応部位の大きさ、すなわち粒子の表面積に比例すること、したがって粒径に依存するものであることが固液反応速度論上考えられるにしても、その粒径（粒度）においても本願発明Ａと先願発明Ｂは異なるところがないのであるから、両発明のアルミノけい酸塩は別異のものであってカルシウムイオン交換速度も異にするとする根拠を見出し得ないのである。
この点についてさらに敷衍するに、
Ⅰ． アルミノけい酸塩のイオン交換速度に関する公知の研究事例についてみると、甲第１２号証には、「最近まで、ゼオライトＡおよびＸについては粒径を調節したアイソトープイオン交換または自己拡散は研究されていなかった。何故ならその速度は市場で入手し得る１～１０μの結晶ではあまりに高過ぎるからである。この問題を解決する一つの方法は速い反応速度を測定するための実験的技術の開発であった。他の解決法はうまく形成した単結晶の大きな群を１００μの大きさに成長させ、それによって半反応時間を１０4倍まで増加させることである。」と記載され、通常の１～１０μのアルミノけい酸塩のイオン交換速度は極めて大きいことが示されており、また甲第１８号証には、図１に電子顕微鏡法により測定したアルミノけい酸塩の粒子寸法分布が示され、最多粒径が１．０５μ、算術平均径が１．１３μであるそのようなアルミノけい酸塩を用いたデータである図４には、２価カチオンによるＮａ型ゼオライトＡのイオン交換速度曲線；置換度〈省略〉（ｔ；イオン交換時間）（２０℃、０．１ｎカチオン溶液）が示され、該図から曲線１のＣａイオンの場合ｔａｎα＝１．０５５であり、曲線４のＭｇイオン（ｔａｎα＝０．１００）等に比較して極めてその速度は大きいことが示されている。
このような甲第１２号証や甲第１８号証に示されるようにアルミノけい酸塩が極めて高いイオン交換速度を有することや、そのイオン交換速度を表わす曲線自体は、本願並びに先願のそれぞれの優先権主張の基礎とする最初の出願の出願前において、既に知られた事実である。
Ⅱ． アルミノけい酸塩が極めて高いイオン交換速度を有するものであり、またそのような高い反応速度を有するアルミノけい酸塩のイオン交換速度曲線自体も、既に知られており、一方、そのような高い反応速度を有する場合においては、その速度は、反応成分の濃度や反応温度等の条件に極めて大きく依存するものであることは化学常識であり、他方、速度値は、反応成分の濃度や反応温度等の条件、すなわち測定条件を示してはじめて意味を有するものであるところ、本願発明Ａにおいては、測定条件、さらには、特定の数値範囲とした根拠について明細書に何ら説明するところがない。
Ⅲ． 本願発明Ａのアルミノけい酸塩のカルシウムイオン交換速度に関する「無水物基準で３４～１０２ｍｇ／リットル／分／ｇ（２～６グレン(grain)／ガロン／分／ｇ（ＣａＣＯ3として表示）」の規定は、上記のとおり該速度値を技術的に意味付ける測定条件、すなわち濃度および温度が規定されていないが、その値自体の算出根拠は本願明細書の記載に照らし容易に看取し得る。
すなわち、本願明細書には、「イオン交換材は迅速に作用しなければならず、すなわち、それは家庭洗たく作業の洗浄時の間有効な限られた時間（約１０～１２分）内に、洗たく水浴中の硬度陽イオンを許容範囲に低減しなければならない。最適には、有効なイオン交換材は洗浄時の最初の１～３分内に約１～２グレン／ガロンにカルシウム硬度を低減し得るべきである。」（第５頁第７行～第１３行、公開公報第２頁左下欄第７行～第１３行）、「前記組成物は、約０．１２重量％の洗たく液中の組成物濃度で、７グレン／ガロン硬度の洗たく液中での普通の家庭洗たく条件下で使用する場合に、優れた布清浄性能を与える。」（第４５頁第１行～第４行、公開公報第１２頁左下欄第１行～第４行）と記載され、該記載からすると「本願発明Ａの洗剤組成物は、約０．１２重量％の洗たく液中の組成物濃度で使用し、７グレン／ガロン硬度の洗たく液中での普通の家庭洗たく条件下で使用する場合に、最適には、有効なイオン交換材は洗浄時の最初の１～３分内に約１～２グレン／ガロンにカルシウム硬度を低減し得るべきである。」ということになるが、これを反応速度計算の基本に則って算出を試みるに、
初期濃度Ｃ0（７グレン／ガロン、＝１１９mg／リットル）の硬水Ｖ（リヅトル）にｗ(g)の試料（イオン交換材）を添加分散させて、ｔ分後（１～３分後）にカルシウムイオン濃度がＣ（１～２グレン／ガロン、＝１７～３４mg／リットル）に減少したとすると、ｔ分間（１～３分間）に試料１ｇ当り交換したカルシウムイオン量Ａ（mg／ｇ）は、
〈省略〉
であるから、
交換速度Ａ／ｔは、
Ａ／ｔ＝（Ｃ0－Ｃ）Ｖ／ｗｔ
＝（Ｃ0－Ｃ）／（ｗ／Ｖ）／ｔ
となり、その単位（ディメンション）は、グレン／ｇ／分またはmg／ｇ／分で表わされる。
そうだとすると、本願発明Ａの上記規定の単位グレン／ガロン／分／ｇまたはmg／リットル／分／ｇは、ただしくは、グレン／ｇ／分またはmg／ｇ／分ということになるが、それはさておき、本願発明Ａのイオン交換速度の数値それ自体は、
（Ｃ0－Ｃ）＝７－（１～２）＝６～５
ｗ＝１，ｔ＝１～３であるから、
Ａ／ｔ＝（Ｃ0－Ｃ）Ｖ／ｗｔ
＝（６～５）Ｖ／１～３
＝６～２Ｖ
（グレン／ガロン）リットル／分／ｇ
＝３４～１０２Ｖ（mg／リットル）・リットル／分／ｇ
と算出され、ここで、Ｖ＝１とすると、
Ａ／ｔ＝６～２
（グレン／ガロン）リットル／分／ｇ
＝３４～１０２（mg／ｇ／分）
と算出される。
このように算出される本願発明Ａの上記のイオン交換速度値は、普通の家庭洗たく条件下で使用する場合に、「最適には、最初の１～３分内に約１～２グレン／ガロンにカルシウム硬度を低減し得るべきである」ということを表現を変えて記載したものであると理解される。
すなわち、上記のイオン交換速度値は、周知の通常、粒度が１～１０μの範囲にあるアルミノけい酸塩に固有の既に知られたカルシウムイオン交換速度、すなわち、甲第１２号証に記載されるような、通常の測定手段では測定し得ないほど高い値を有し、またその値は、特別の測定手段を用いて測定した場合甲第１８号証に記載されるような、一定条件下（２０℃、０．１ｎカチオン溶液）でのカルシウムイオン交換速度曲線を与えるものである、そのようなカルシウムイオン交換速度を、表現を変えて記載したものと認められる。
Ⅳ．してみると、先願発明Ｂがカルシウムイオン交換速度について規定していない点については、本願発明Ａで規定する特定のカルシウムイオン交換速度は周知の粒度が１～１０μの範囲にあるアルミノけい酸塩に固有の既に知られた属性であるのであるから、粒度が１～１０μの範囲のアルミノけい酸塩を使用する点において異なるところがない先願発明Ｂも、本願発明Ａで規定する特定のカルシウムイオン交換速度をもつものであるということができる。
４．したがって、本願発明Ａが規定する洗剤組成物の(a)成分のアルミノけい酸塩イオン交換材の性質についても、先願発明Ｂと一致しているといえる。
（Ⅲ）結局、本願発明Ａ及び先願発明Ｂの洗剤組成物の各発明は、洗剤組成物を構成する成分の種類及びその性質、並びにその量比において一致し、本願発明Ａは、先願発明Ｂと同一であると認める。
（Ⅳ）請求人が提出した乙号証について
１．請求人が提出した乙第１号証ないし乙第８号証及びその記載内容を以下に示す。
乙第１号証：オーストリア国特許出願第
Ａ３２７７／７３号明細書
甲第１号証に係る出願：特願昭４９－４１６４０号の優先権主張の基礎となった最初の出願の明細書
乙第２号証：オランダ特許庁審判部中間決定の英訳文
乙第３号証：Kirk-Othmer著
「ENCYCLOPEDIA OF CHEMICAL TECHNOLOGY」第２版、第１８巻(1969)、第３２１頁～第３２２頁粒径の測定法について記載され、マイクロメッシュ篩法は１０mmでの、コールター・カウンター法は２～１００μの粒度範囲の、顕微鏡法は通常の白色光法の場合０．４～１００μ、紫外線法の場合０．１～１００μの粒度範囲の、電子顕微鏡は０．００１～５μの粒度範囲の粒径測定にそれぞれ用いられることが記載されている。
乙第４号証：Kirk-Othmer著
「ENCYCLOPEDIA OF CHEMICAL TECHNOLOGY」第３版、第２１巻、第１１４頁～第１２２頁
篩は開孔度５μからそれより大きいサイズまでの各種のものが入手可能であること、直径約１．０μ以上の粒子には光学顕微鏡が適用できること、単純な沈降法では生成する累積重量－時間曲線を微分してサイズ－分布情報に合わせてデータを整理することが必要であり、技法として望ましくないことが記載されている。
乙第５号証：LINVIL G. RICH著
「Environmental Systems Engineering」(1973)第３１８頁～第３２６頁
水処理技術について、排水等に含まれる有機物および無機物の除去に関してその粒径と処理手段との関係が記載され、また粒径が１μより小さいサブコロイドは、化学的沈殿により処理されることが記載されている。
乙第６号証：工業所有権辞典〈新版〉、日本工業新聞社、昭和５０年１２月１０日、第２４４頁～第２４５頁
選択発明についての解説が記載されている。
乙第７号証：Kirk-Othmer著
「ENCYCLOPEDIA OF CHEMICAL TECHNOLOGY」第３版、第２４巻、第３７０頁、第４０２頁～第４０３頁水分析において使用される用語「硬度」について記載されている。
乙第８号証：NICHOLAS P. CHOPEY, TYLER G. HICKS著「Handbook of Chemical Engineering Calculations」１９８４年、第１４－２４頁～第１４－２９頁硬水の軟化技術について記載されている。
２．上記乙号各証の記載内容を検討しても、本願発明Ａと先願発明Ｂとは別異の発明であるとする根拠を発見することができないことはいうまでもない。
〔Ⅳ〕むすび
したがって、本願発明は、先願明細書に記載された発明と同一である。そして、本願発明の発明者が先願明細書に記載された発明の発明者と同一であるとも、また本願の出願の時にその出願人と上記先願の出願人とが同一であるとも認められないので、本願発明は特許法第２９条の２第１項の規定により特許を受けることができない。
よって、結論のとおり審決する。
平成４年３月３１日
審判長 特許庁審判官（略）
特許庁審判官（略）
特許庁審判官（略）
特許庁審判官（略）
特許庁審判官（略）
請求人 のため出訴期間として90日を附加する。
別紙第二
〈省略〉
〈省略〉
〈省略〉
表２
SURFACE AREAS BY DYE ABSORPTION
Sample Number Experimental Area(m2/gm) Coulter Diameter(μ) Calculated Area, Sphere*(m2/gm) Calculated Area, Cube*(m2/gm)
Ⅰ 0.53 20. 0.15 0.26
Ⅱ 1.05 6.0 0.50 0.87
Ⅲ 1.82 2.3 1.30 2.26
Ⅳ 4.95 0.63 4.76 8.25
*To convert diameter to area/gm, use the formula: Area/gm=Particle Area/(Particle volume x Density).Accounting properly for the conversion from microns (μ) to meters (m), we have
a) For a sphere: AS=πd2/(πd3/6)(1.99gm/cc)=3/d
b) For a cube: AC=2d2/(d3/3√3)(1.99gm/cc)=5.2/d